يحدد ICP-MS محتوى العناصر النزرة المختلفة في Cistanche Deserticola من أصول مختلفة

خلاصة:

موضوعي:إنشاء طريقة تحديد قياس الطيف الكتلي للبلازما المقترنة هضمًا بالموجات الدقيقة (ICP-MS) لـ 37 عنصرًا، لاكتشاف وتحليل 37 عنصرًا غير عضوي فيسيستانش ديزيرتيكولامن أصول مختلفة، وإجراء استكشاف ودراسة أولية للعناصر غير العضوية المختلفة الموجودة فيهاسيستانش ديزيرتيكولامن أصول مختلفة. توزيع التلوث.

طُرقتم استخدام بيروكسيد الهيدروجين وحمض النيتريك ككاشف الهضم، وتم استخدام طريقة الهضم بالموجات الدقيقة للمعالجة المسبقة للعينة. محتويات 37 عنصرا غير عضوي فيسيستانش ديزيرتيكولاتم تحديدها في وقت واحد باستخدام المعايرة القياسية الداخلية عبر الإنترنت وطريقة ICP-MS الكمية القياسية الخارجية. أظهرت النتائج وجود علاقة خطية جيدة مع منطقة الذروة (r أكبر من أو يساوي 0.0.997 4) ضمن نطاق المنحنى 0.{{5 }}.50 إلى 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0.20 إلى 20 ميكروغرام·L{ {13}})، وكان حد الاكتشاف 0.000 27 ~ 0.045 ميكروجرام·L-1، ويكون معدل الاسترداد القياسي عند مستويات الإضافة الثلاثة العالية والمتوسطة والمنخفضة. يتراوح متوسط ​​معدل استرداد العنصر بين 76.5% و110.0%. دقة الصك هيالانحراف المعياري النسبيكانت قيم (RSD) وقابلية التكرار أقل من 4.8%؛ الكشف عن 5 عناصر معدنية ثقيلة ضارة (النحاس، الرصاص، الزرنيخ، الزئبق، الكادميوم) في 40 دفعة منسيستانش ديزيرتيكولاأن طبعة 2020 من "دستور الأدوية الصيني"من الواضح أنه يحتاج إلى مراقبة. وكانت معدلات الكشف عن عنصر الباريوم وعنصر المنغنيز وعنصر الروبيديوم وعنصر السترونتيوم في 40 دفعة من العينات كلها 100%، وكانت محتوياتها بعيدة عن بعضها البعض. أعلى بكثير من العناصر الأخرى، مع وجود اختلافات إقليمية واضحة .

خاتمة:تتميز هذه الطريقة بحساسية عالية وإمكانية تكرار نتائج جيدة، مما يقلل من وقت الفحص ويقلل من تكلفة الفحص. يمكنه اكتشاف عناصر غير عضوية متعددة في Cistanche deserticola في نفس الوقت ويوفر دعم البيانات للزراعة الأمثل لـ Cistanche deserticola وضمان جودة المواد الطبية وسلامة الدواء.

الكلمات الدالة:سيستانش ديزيرتيكولا; عناصر غير عضوية الهضم الميكروويف. قياس الطيف الكتلي للبلازما المقترنة حثياً

مستخلص سيستانش عضوي يحتوي على 30% من الإكيناكوسيد و12% من الأكتيوسايد.

الخدمة الداعمة لشركة Wecistanche - أكبر مصدر للسيستانش في الصين:

البريد الإلكتروني:wallence.suen@wecistanche.com

واتس اب/هاتف:+86 15292862950

تسوق لمزيد من تفاصيل المواصفات:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

نبات من جنس سيستانش (Cistanche) هو نبات معمر جذر طفيلي من الفصيلةعائلة Orobanceae، المعروف أيضًا باسم الجذمور الكبير، والجنوم، وبراعم الخيزران الذهبية، وما إلى ذلك. 1]

هناك 4 أنواع ومجموعة متنوعة واحدةنباتات سيستانش ديزيرتيكولافي بلدي، بما في ذلك الصحراء Cistanche deserticola، زهرة أنبوبيةسيستانش ديزيرتيكولا، سيستانش الملح، سيستانش الملح ذو الزهور البيضاء، و سيستانش الصحراء الرملية. Cistanche deserticola المسجلة في طبعة 2020 من "دستور الأدوية الصيني" هي الجذع اللحمي المجفف لصحراء Cistanche deserticola والزهرة الأنبوبية Cistanche deserticola. Cistanche deserticola طفيلية على جذور جنس Tamarix في الصحراء وتتوزع بشكل رئيسي في المناطق الصحراوية في جنوب شينجيانغ. صحراء Cistanche deserticola هي طفيلية على جذور نبات مصدات الرياح المثبتة للرمال Haloxylon ammodendron وتنتشر بشكل رئيسي في المناطق الصحراوية مثل Alxa League (الراية اليسرى، الراية اليمنى، راية إيجينا)، قانسو وشمال شينجيانغ في منغوليا الداخلية [{{3 }}].

إشيناكوسيد وأكتيوسايد

تلعب العناصر غير العضوية دورًا مهمًا في دورة نمو النباتات بأكملها. ونظرًا لتأثير المنطقة وبيئة النمو، تختلف أيضًا الكميات المتبقية من العناصر غير العضوية في النباتات. بالنسبة لجسم الإنسان، عندما تكون ضمن نطاق التركيز الأكثر ملاءمة، عندها فقط سيكون جسم الإنسان في حالة صحية. بعض العناصر غير العضوية هي عناصر ضارة خارجية، مثل الرصاص والكادميوم والكروم والزرنيخ والزئبق وغيرها من المعادن غير العضوية، وهي ملوثات مهمة في الطب الصيني التقليدي؛ وهناك أيضًا بعض العناصر النزرة الضرورية لجسم الإنسان، مثل النحاس والحديد والزنك وغيرها. وعندما تتراكم إلى تركيز معين في جسم الإنسان، فإنها ستؤدي إلى إتلاف التوازن وتسبب تغيرات مرضية [{{0} }].

تعتبر Cistanche deserticola مادة طبية ومكونًا غذائيًا في نفس الوقت، لذا فإن تراكم العناصر غير العضوية فيها يجب أن يجذب الانتباه. من الضروري اكتشاف وتحليل محتوى العناصر غير العضوية المختلفة. وفقًا للمبادئ التوجيهية العامة لدستور الأدوية الصيني، استخدم المؤلف قياس الطيف الكتلي للبلازما المقترن هضمًا حثيًا بالموجات الدقيقة (ICP-MS) لقياس 37 عنصرًا غير عضوي في Cistanche deserticola في وقت واحد. من خلال التحليل الإحصائي لبيانات الاختبار، قدم المؤلف أساسًا للزراعة المثالية وضمان جودة Cistanche deserticola. وتقديم دعم البيانات لسلامة الدواء.

1 الكواشف والأدوات

1.1 الصك

Shimadzu 2030 مطياف كتلة البلازما المقترن حثيًا (شيمادزو، اليابان)؛ جهاز هضم الميكروويف متعدد المياه 7000 (أنطون بار، النمسا)؛ ميزان إلكتروني ME204 (ميتلر، سويسرا). جهاز Milli⁃Q للمياه فائقة النقاء (شركة ميليبور، الولايات المتحدة الأمريكية).

1. 2 الكواشف

محلول قياسي مختلط مكون من 36 عنصرًا بما في ذلك الليثيوم (تركيز الكتلة: 10 ug·mL-1)؛ محلول قياسي من عنصر واحد من الزئبق (تركيز الكتلة: 1000 ug·mL-1)؛ الرينيوم (إعادة) الحل القياسي الداخلي (تركيز الكتلة: 1 000 ميكروغرام · مل -1)؛ الروديوم (Rh) محلول قياسي داخلي (تركيز الكتلة: 1000 ميكروغرام · مل -1، اجيلنت)؛ الماء عالى النقاء (المقاومة 18.12 مΩ·سم) المصنوع في المختبر؛ حمض النيتريك (68.0%-70.0%، درجة UPS)، بيروكسيد الهيدروجين (30.0%-32.0%، درجة UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 عينة الاختبار

40 دفعة من المواد والقطع الطبية Cistanche deserticola التي تم جمعها من إنتاج المواد الطبية المختلفة

يتم إنتاج الشركات وصيدليات البيع بالتجزئة والمنتجات المجمعة ذاتيًا في شينجيانغ وقانسو ومنغوليا الداخلية على التوالي. وقد تم التحقق منها من قبل سونغ بينغشون، كبير الصيادلة في معهد مقاطعة قانسو لفحص الأدوية. تتم إزالة العينات المجمعة يدويًا من الشوائب مثل الرواسب وتجفيفها قبل الاستخدام.

2 الطرق والنتائج

2.1 تحضير محلول المخزون القياسي

قم بقياس المحلول القياسي المختلط المكون من 36 عنصرًا بما في ذلك الليثيوم (10mg ·L-1) بدقة

)، قم بتخفيفه باستخدام محلول مائي من حمض النيتريك بنسبة 2% لتحضير محلول مخزون قياسي مختلط مكون من 36 عنصرًا مثل الليثيوم بتركيز كتلي قدره 1000 ميكروغرام · لتر -1، وتخزينه في درجة -5 ثلاجة ذات درجة حرارة منخفضة قم بقياس المحلول القياسي لعنصر واحد من الزئبق بدقة (1 000 mg·L-1)

)، أضف كمية مناسبة من المحلول المائي لحمض النيتريك مع جزء حجمي قدره 2% لتخفيفه لتحضير محلول مخزون قياسي من عنصر واحد من الزئبق بتركيز كتلة قدره 100 ميكروغرام·لتر-1، والذي يحتاج إلى تحضير في الحال.

2.2 تحضير المحلول القياسي الداخلي

قم بقياس الكميات المناسبة بدقة من المحلول القياسي الداخلي Re والمحلول القياسي الداخلي Rh، وأضف جزءًا حجميًا بنسبة 2% من المحلول المائي لحمض النيتريك للتخفيف وإعداد محلول قياسي داخلي مختلط بتركيز كتلة قدره 500 ميكروغرام · لتر -1.

2.3 تحضير محلول الاختبار

قم بوزن دقيق حوالي 0.3 جم من مسحوق عينة Cistanche deserticola (الممر عبر المنخل رقم 3) وضعه في خزان الهضم. أضف 2 مل من حمض النيتريك و1 مل من الماء عالي النقاوة واتركه طوال الليل. في اليوم التالي، أضف 1 مل من بيروكسيد الهيدروجين وضعه في خزان الهضم. اهضم في فرن الهضم بالميكروويف (انظر الجدول 1 للتعرف على إجراءات الهضم). بعد الانتهاء من عملية الهضم، أخرجها

يتم وضع خزان الهضم على لوح تسخين كهربائي (درجة الحرارة أقل من 100 درجة) ويتم تسخينه ببطء. بعد أن يتبخر البخار ذو اللون الأحمر والبني الموجود في خزان الهضم، يمكن إخراجه وتركه ليبرد إلى درجة حرارة الغرفة. يتم نقل محلول الهضم إلى زجاجة قياس 50 مل مع الماء عالي النقاوة عدة مرات. ، استخدم الماء عالي النقاء لضبط مستوى الصوت إلى العلامة، واستخدم نفس الطريقة لعمل عينة فارغة لقياس ICP-MS.

2. 4 ICP⁃ＭＳ ظروف التشغيل

تبلغ قوة التردد اللاسلكي 1550 واط، ودرجة حرارة غرفة الرش 5 درجات، وهو وضع رد فعل الاصطدام، وعمق أخذ العينات 5.0 ملم، ومعدل تدفق غاز الأرجون البلازما 11 .0 L·min-1، ومعدل تدفق غاز الأرجون المرذاذ هو 0.7 L·min-1، وعدد الأقسام الزمنية التكاملية للعناصر المقاسة 10 مرات، ونفس الشيء يتم قياس العينة 3 مرات للحصول على القيمة المتوسطة. أثناء عملية التحليل، ومن أجل تصحيح وتعويض تأثير المصفوفة وانجراف الإشارة للعينة، تم اختيار Re وRh كمعايير داخلية عبر الإنترنت دون التسبب في تداخل مع العناصر المقاسة.

2.5 المدى الخطي، حد الكشف، حد الكميات

قم بقياس 36 محلولًا قياسيًا مختلطًا من الليثيوم والمواد الأخرى بدقة 005، 01، {{10}}.05، 1 .0، 5.0، 1{{20}}.0 مل ومحاليل مخزون قياسية أحادية العنصر من الزئبق 0.{{3{ {32}}}}20، ​​0.50، 1.0، 2.0، 5.0، 20.0 مل في دورق حجمي سعة 100 مل، أضف محلول حمض النيتريك 2% للتخفيف حتى العلامة، ورج جيدًا. قم بإعداد 36 نوعًا من حلول المتسلسلة القياسية المختلطة مثل 0.50، 1.0.0، 5.0.0، 10.0.0، 50.0.0، 100.0 .0 ميكروغرام·L-1 الليثيوم ومحاليل متسلسلة قياسية مختلطة أخرى و0.0.20، 0.0.50، 1.0، 2 0، 50، 200 0 ميكروغرام·L{{ 58}} محاليل سلسلة قياسية أحادية العنصر من الزئبق، جاهزة للاستخدام المؤقت.

ضبط ICP-MS إلى حالة العمل المثلى، وقياس حل المنحنى القياسي المعد، وإجراء الانحدار الخطي على تركيزه الشامل مع قيمة الاستجابة الخاصة به، والحصول على معادلة خطية. أظهرت النتائج أن قيمة استجابة العناصر المقاسة هي عند تركيز كتلي قدره 0.50 إلى 100 ميكروغرام·لتر-1 (Hg:العلاقة الخطية جيدة في حدود {{0}}.20 إلى 20 ميكروغرام·L-1)، ومعاملات الارتباط كلها أكبر من 0.997 4، مما يشير إلى أن ضمن نطاق تركيز الكتلة هذا، تكون استجابة الأداة للعنصر المقاس خطية مع تركيز كتلته. يتم تحديد حد الكشف وحد ​​القياس الكمي تلقائيًا بواسطة الجهاز بعد اكتمال المنحنى القياسي.

تم تقديمها، وتظهر النتائج في الجدول 2.