المجهر الإلكتروني المتقدم لعلوم المواد

تعرض هذه الورقة اتجاهات البحث الحالية فيتقنيات المجهر الإلكتروني المتقدمةلعلم المواد. ويستند الاستطلاع على العدد الخاص منمعاملات الموادصدر في أكتوبر 2019 (المجلد 60، العدد 10). تم تطبيق المجهر الإلكتروني المتقدم على نطاق واسع لتوصيف المواد المختلفة. التطور الأخير والامتداد للتحاليل الكهربائيةفايالمجالات والحركات الجماعية للإلكترونات الثانويةفى الموقعوتناقش التصوير المجسم الإلكترون بالتفصيل.[دوي:10.2320/ماتيرترانس.مت-M2021086](تم الاستلام في 14 مايو 2021؛ وتم القبول في 12 يوليو 2021؛ وتم النشر في 3 سبتمبر 2021)

الكلمات الدالة:التصوير المجسم الإلكتروني، الحيود الديناميكي، التجربة الموقعية، المجال الكهربائي، الإلكترون الثانوي

الخدمة الداعمة لشركة Wecistanche - أكبر مصدر للسيستانش في الصين:

البريد الإلكتروني:wallence.suen@wecistanche.com

واتساب/هاتف:+86 15292862950

تسوق لمزيد من تفاصيل المواصفات:

https://www.xjcistanche.com٪2FCISTANCHE-shop

انقر هنا للحصول على مستخلص سيستانش عضوي طبيعي يحتوي على 25% من الإكيناكوسيد و9% أكتيوسايد لوظيفة الكلى.

1 المقدمة

المجهر الإلكتروني النافذتم استخدام (TEM) لتوضيح البنى المجهرية المختلفةالمواد الوظيفية، وعالية الدقةتم استخدام TEM15) لمراقبة الترتيبات الذرية بشكل مباشر. يمكن ملاحظة مثل هذه الترتيبات الذرية التفصيلية المسقطة على طول شعاع الإلكترون الساقط بحد دقة أقل من 0.1 نانومتر. باستخدام مجسات دقيقة أصغر من 0.1 نانومتر وأنظمة مسح الشعاع، نقل المسحالمجهر الإلكتروني(STEM) يستخدم للحصول علىرسم خرائط العناصر على المستوى الذري69) بالإضافة إلى هذا التحسن في الدقة، طور الباحثون تقنيات لتحليل توزيع المجال الكهرومغناطيسي داخل وخارج العينات من خلال التركيز على معلومات الطور الخاصة بالعينة.شعاع الإلكترون الحادث. التقنية النموذجية هي التصوير المجسم الإلكتروني، والذي يستخدم تداخل موجات الإلكترون.

على الرغم من توفر العديد من أوراق المراجعة والنظرة العامة، بما في ذلك الكتب التي تصف تطبيقات TEM في علم المواد،4،14،15) تم نشر عدد خاص في أكتوبر 2019 في معاملات المواد (المجلد 60، رقم 10) تحت عنوان “تطوير وتطبيق تقنيات المجهر الإلكتروني المتقدمة لعلوم المواد”. يحتوي هذا العدد الخاص على إجمالي خمس مقالات تغطي الأبحاث المتعلقة بالسلوك الموجي للإلكترونات 16،17) وتحليلات المواد والأجهزة باستخدام التصوير المجسم الإلكتروني. 18،19) بالإضافة إلى التصوير المجسم الإلكتروني، يتم استخدام تقنيات مختلفة مثل تصوير المجال المظلم والتصوير العالي الدقة. تم استخدام ملاحظات STEM ذات الزاوية الحلقية المظلمة (HAADF) فيتميز جدران المجال المشحونة(CDWs) في المواد الكهروضوئية.20) علاوة على ذلك، تم مؤخرًا نشر تحليلات واسعة النطاق قائمة على TEM.2123)

قبل نشر هذا العدد الخاص، انعقد الاجتماع السابع والعشرون لجمعية أبحاث علوم وهندسة المواد في معهد البحوث متعددة التخصصات للمواد المتقدمة بجامعة توهوكو، تحت شعار "الاتجاهات الحديثة في خصائص المواد وتقنيات الفحص المجهري". تم تجميع هذا العدد الخاص من خلال جمع الأوراق من بعض المشاركين في الاجتماع. حول التصوير المجسم الإلكتروني، تتوفر مقالات مراجعة. 13، 24) كما تم مؤخرًا نشر عدد خاص بالمجهر حول "المجهر التداخل الإلكتروني". 2535) في الأقسام التالية، نراجع العدد الخاص من معاملات المواد (المجلد 60، رقم 10)، وعرض آخر التطورات البحثية لمجموعتنا البحثية المتعلقة بالقضية الخاصة.

2. مراجعة العدد الخاص

2.1 توليد والتحكم في حزم الدوامة الإلكترونية

في العدد الخاص لمعاملات المواد حول "تطوير وتطبيق تقنيات الفحص المجهري الإلكتروني المتقدمة لعلوم المواد"، أبلغ هارادا وآخرون عن توليد حزم دوامية باستخدام شبكات شبكية على شكل شوكة تم تصنيعها بواسطة أدوات الشعاع الأيوني المركز (FIB) للتوضيح أداء الحزم الدوامة. لقد قاموا بتوليد حزم دوامية باستخدام نظام بصري حيود الإلكترون صغير الزاوية 36) كما نجحوا أيضًا في التحكم في الحزم الدوامية عن طريق تغيير أشكال وأحجام الفتحات. يمكن لحزم دوامة الإلكترون أن تحمل عزمًا زاويًا أثناء الانتشار (ing3740) ويمكن استخدامها للكشف عن التدفق المغناطيسي المتعامد مع مستوى العينة بسبب زخمها الزاوي، بالإضافة إلى المكونات الموجودة داخل المستوى (متعامدة مع شعاع الإلكترون) التدفق المغناطيسي بسبب قوة لورينز.4143) علاوة على ذلك، يمكن استخدام حزم الدوامة الإلكترونية في التصنيع الدقيق والتحكم في المغنطة. تشير هذه التطبيقات المحتملة إلى أن حزم دوامة الإلكترون وغيرها من حزم الإلكترون الموسعة مثل حزم بيسل هي تقنيات محتملة لشعاع الإلكترون من الجيل التالي.4447)

2.2 تأثير حيود الإلكترون الديناميكي على تحول طور الإلكترون

يتضمن العدد الخاص لمعاملات المواد المذكورة آنفًا Akase وآخرين.' 17) دراسة تأثير حيود الإلكترون الديناميكي على تحول الطور 4851) في الصور المجسمة الإلكترونية المسجلة من عينة على شكل إسفين من Si أحادي البلورة حول حالة حيود براغ. تظهر نتائجهم أن الإمكانات الداخلية الفعالة تعتمد على اتجاه شعاع الإلكترون الساقط، خاصة بالقرب من حالة براغ. تم تحليل تحول الطور المميز باستخدام النظرية الديناميكية لحيود الإلكترون.

يوضح الشكل 1 صور المجال الساطع وصور الطور المُعاد بناؤها وملفات تعريف تحول الطور بدون (أ) ومع (ب) حالة 220 Bragg. عندما لا تستوفي العينة شرط براغ، يزداد تحول الطور بما يتناسب مع سمك العينة، كما هو مبين في الشكل 1 (أ). ومع ذلك، عندما تستوفي العينة شرط براغ 220، كما هو موضح في الشكل 1 (ب)، يقفز تحول الطور بمقدار ³ راديان في المواضع التي تظهر فيها هامش سماكة داكنة في صورة المجال الساطع المقابلة. يمكن تفسير هذه القفزات ³ بالراديان من خلال النظرية الديناميكية لحيود الإلكترون، كما هو موضح في الشكل 2. يوضح كل عمود في الشكل 2 ظروف حيود مختلفة. يُظهر الصف العلوي مخططات ذات قيمة معقدة لـ ¼0 exp(¹2³i«t) على المستوى المركب مع سمك t كمعلمة، حيث ¼0 هي دالة موجية لموجة الكائن و» هو متجه العدد الموجي للإلكترونات الواردة في الفراغ. سعة هذه القيمة المعقدة تتوافق مع الجذر التربيعي للكثافة، وزاوية القيمة المعقدة تتوافق مع تحول الطور. يتراوح سمكها من 0 إلى 300 نانومتر. يتم رسم البيانات المقابلة لـ 2080 نانومتر كخطوط حمراء جريئة في الشكل 2. يُظهر الصفوف الوسطى والسفلية الكثافة وتحول الطور المرسومين كوظائف للسمك t، على التوالي. في العمود الأوسط من الشكل 2، تكون العينة تحت حالة حيود براغ الدقيقة 220، حيث يتقاطع مسار ¼0 exp(¹2³i«t) مع أصل المستوى المركب. عند سمك التقاطع، يكون سعة القيمة المركبة صفرًا؛ وبالتالي فإن الموضع المقابل في صورة المجال الساطع يبدو مظلمًا. والجدير بالذكر أن الطور ¼0 exp(¹2³i«t) انقلب عبر أصل المستوى المعقد. لذلك، يُظهر ملف تحول الطور قفزات بمقدار ³ عند أطراف السُمك الداكن. يُظهر العمودان الأيسر والأيمن في الشكل 2 النتائج عندما تكون إشارة خطأ الإثارة للانعكاس 220 سالبة وإيجابية، على التوالي. في هذه الحالات، تظهر أيضًا هامش سمك في صورة المجال الساطع؛ ومع ذلك، فإن شدة الهامش الداكن لا تصبح صفرًا (انظر الصف الأوسط من الشكل 2)، ولم تُلاحظ أي قفزات في ملف تعريف تحول الطور (انظر الصف السفلي من الشكل 2). ومن الجدير بالذكر أن تدرج تحول الطور إلى السُمك، أي "الإمكانات الداخلية الفعالة"، يعتمد على علامة خطأ الإثارة للانعكاسات 220 (انظر الصف السفلي من الشكل 2). تم تأكيد هذا الاتجاه من خلال سلسلة من صور الطور التي أعيد بناؤها تجريبياً مع اتجاهات مختلفة لشعاع الحادث.

2.3 تحليل المجال الكهربائي للرواسب في مكثف السيراميك متعدد الطبقات

كاواموتو وآخرون. لقد أظهروا طريقة توصيف فريدة تعتمد على التصوير المجسم الإلكتروني لتحديد الخواص الكهربائية للرواسب دون الميكرومترية المنتجة في المكثفات الخزفية متعددة الطبقات (MLCCs).18) لقد أظهروا أن الخطوط الكنتورية متساوية الجهد تقدم معلومات أساسية حول التوصيل الكهربائي للرواسب ذات النطاق الفرعي دون الميكروني المتكونة في BaTiO3 MLCCs التجارية. أفاد الباحثون أن إضافة المغنيسيوم والعناصر الأرضية النادرة تلعب دورًا مهمًا في التحكم في اعتماد ثابت العزل الكهربائي على درجة الحرارة.53) ومع ذلك، فإن إضافة هذه العناصر تؤدي إلى هطول معقد داخل المادة العازلة (على سبيل المثال، مرحلة غنية بالكروم، 54) مرحلة سي ريتش، 55) وغيرها). نظرًا لأن هذه الرواسب تحتوي على ثوابت عازلة تختلف بشكل كبير عن ثوابت مصفوفة BaTiO3، فمن المحتمل أن تؤدي إلى انخفاض أداء المكثف. وبالتالي، فإن دراسة الخواص الكهربائية المحلية في محيط الرواسب ذات الحجم دون الميكرومتر أمر مهم.

في دراستهم، كاواموتو وآخرون. استخدم التصوير المجسم الإلكتروني مع التعامل مع المجسات الدقيقة في TEM5658) لتوصيف الرواسب ذات الحجم دون الميكرومتر المتكونة في MLCCs59) وتحديد الأشياء التي تسبب أعطالًا كهربائية ضارة. يُظهر الشكل 3 (أ) مخططًا تخطيطيًا لعينة رقيقة من الرقائق (20 ميكرومتر © 6 ميكرومتر © 100 نانومتر) بتكوين مكدس يشتمل على كاثود Ni، ومادة عازلة (BaTiO3)، وأنود Ni. لاحظ أن الكاثود والأنود متصلان فعليًا بشوكات Pt، والتي يتم الاتصال بها بواسطة مجسات PtIr المعدنية عند تطبيق جهد كهربائي على العينة. ويبين الشكل 3 (ب) صورة ADF-STEM للعينة. تتم الإشارة إلى الراسب الذي يظهر مع تباين غامق بسهم أخضر. يوضح التحليل الطيفي للأشعة السينية (EDS) المشتت من الطاقة أن هذا الراسب غني بالكروم وفقير في Si. الشكل 3 (ج) عبارة عن صورة طور أعيد بناؤها تحت جهد مطبق فعال قدره 7 فولت ؛ وبالتالي، طرح المؤلفون معلومات تحول الطور المكتسبة تحت جهد مطبق قدره 3 فولت من تلك المكتسبة تحت 10 فولت لقمع معلومات الطور غير المرغوب فيها، مثل التغيرات الجوهرية في متوسط ​​الإمكانات الداخلية عند مواضع الرواسب، وتغيرات السُمك في العينة. ، والمجال المغناطيسي من أقطاب النيكل. ومن الجدير بالذكر أنه حدث تغيير في كل من تباعد واتجاهات الخطوط الكنتورية في المنطقة المحلية للراسب، والذي يعزى إلى الاختلاف في التوصيل الكهربائي بين الراسب ومصفوفة BaTiO3. يوضح الشكل 3 (د) خريطة المجال الكهربائي المحاكاة ثنائية الأبعاد بناءً على نمذجة طريقة العناصر المحدودة (FEM). في هذا النموذج، تكون الموصلية الكهربائية للراسب ·B أصغر بكثير من الموصلية للمصفوفة ·M. تشرح النتائج في الشكل 3 (د) العديد من سمات الملاحظات (الشكل 3 (ج))، مثل انخفاض التباعد بين الخطوط الكنتورية داخل الراسب والتغير التدريجي في التباعد في منطقة المصفوفة. يجب أن تكون موصلية الطور الغني بالكروم أصغر من موصلية المصفوفة بمقدار أمرين أو ثلاثة من حيث الحجم. يمكن أن تؤدي هذه الطريقة إلى فهم أعمق للعلاقة بين البنية المجهرية المعقدة ووظائف المواد في المكثفات المستخدمة على نطاق واسع في الصناعة.

2.4 توصيف جدران المجال المشحون في المواد الكهروضوئية

قام ناكاجيما وآخرون بفحص هياكل CDW60) في Ca3¹xSrxTi2O7 (CSTO) باستخدام TEM. تمت ملاحظة الطاقة الكهربائية الحديدية في منظمة معاهدة الأمن الجماعي من خلال قياسات الاستقطاب الكهربائي التقليدية ومن خلال الفحص المجهري لقوة الاستجابة الانضغاطية. وقد كشف الأخير عن نوعين من CDWs في منظمة معاهدة الأمن الجماعي من حيث القطبية والموصلية: جدران "من الرأس إلى الرأس" عالية الموصلية وجدران منخفضة- جدران الموصلية "من الذيل إلى الذيل". تعد CDWs واعدة لتطبيقات الأجهزة لأنه يمكن التحكم في مورفولوجيتها وموصليتها بواسطة المجالات الكهربائية والظواهر الفيزيائية الأخرى. (6267) استخدم ناكاجيما وآخرون.20) تصوير المجال المظلم، والذي يعتمد على انهيار قانون فريدل، لتحديد البنية المجهرية خصائص منظمة معاهدة الأمن الجماعي. أظهرت ملاحظات HAADF-STEM عدم انتظام التراص في الكتل المبنية على البيروفسكايت. علاوة على ذلك، كشفت التصوير المجسم الإلكتروني عن مناطق تراص غير منتظمة تنتج تغيرات في متوسط ​​الإمكانات الداخلية بسبب محتوى Sr. تعمل هذه الدراسات المجهرية على تحسين فهمنا للآليات التي تتطور من خلالها المجالات الكهروضوئية في منظمة معاهدة الأمن الجماعي.

2.5 تحليل الإلكترونات الثانوية حول فيلم إيبوكسي مشحون

لقد وصفنا حتى الآن مختلفتقنيات تيملعلم المواد، بما في ذلك طرق مراقبة المجالات الكهربائية عن طريق التصوير المجسم الإلكتروني. كامتداد لهذه الدراسات، أحد المواضيع الأكثر إثارة للاهتمام هو تصور حركة الإلكترونات لأن المجالات الكهرومغناطيسية تنشأ من هذه الحركات. ركزت أولى هذه الدراسات على تأثير الشحن على العينات البيولوجية. وقد تمت ملاحظة تراكم الإلكترونات وتوزيعها لاحقًا في العديد من المواد العازلة، مع إيلاء أقصى قدر من الاهتمام لأسطحها.

قام ساتو وآخرون (19) بدراسة توزيع الإلكترونات الثانوية حول فيلم إيبوكسي مشحون تم تحضيره بواسطة بضع ميكرومتر فائق. يُظهر الشكل 4 (أ) صورة طور مُعاد بناؤها لفيلم رقيق من راتنجات الإيبوكسي (منطقة بنية داكنة). تم تقدير الإمكانات الكهربائية لسطح العينة بـ 1.2 فولت بالمقارنة مع الصورة المعاد بناؤها المحاكاة. على الرغم من عدم وجود عناصر معدنية على سطح العينة، فقد تم اعتبار تأثير الشحن مكبوتًا عن طريق تشعيع الإلكترونات الثانوية من لوحة دعم العينة بالقرب من المنطقة المرصودة. تُظهر صورة السعة المعاد بناؤها في الشكل 4 (ب) مناطق حمراء حول سطح راتنجات الإيبوكسي، والتي تعتبر متوافقة مع كثافة عالية من الإلكترونات الثانوية التي تتفاعل بقوة مع سطح العينة موجبة الشحنة. على وجه الخصوص، في المنطقة المقعرة المشار إليها بالسهم في الشكل 4 (ب)، تظهر منطقة حمراء زاهية؛ وتقابل هذه المنطقة تذبذبًا كبيرًا في المجال الكهربائي بسبب تفاعل الإلكترونات الثانوية المتراكمة مع السطح. بعد ملاحظة صورة ثلاثية الأبعاد لراتنج الإيبوكسي، تم تشعيع كلا جانبي العينة الرقيقة بنظام FIB باستخدام شعاع Ga{7}} أيون ضعيف. كانت شدة الشعاع 0.85 © 103 mC·m¹2، وهي أصغر بـ 200 مرة من تلك المستخدمة عادةً لتلميع العينات. توضح صورة الطور المعاد بناؤها في الشكل 4 (ج) أن الإمكانات الكهربائية للعينة تصبح 1.0 فولت وفقًا لنتائج المحاكاة. لم تختلف الإمكانات الكهربائية للعينة قبل وبعد التشعيع بشكل كبير بسبب استخدام شعاع أيون Ga+- ضعيف. في صورة السعة المعاد بناؤها في الشكل 4 (د)، لم تعد المناطق الملونة التي لوحظت في الشكل 4 (ب) مرئية. وبالتالي فإن توزيع الإلكترونات الثانوية التي تتفاعل بقوة مع سطح راتنجات الإيبوكسي المشحونة إيجابيا يكون حساسا لوجود عناصر معدنية على السطح.

الشكل 4 (أ) صورة الطور المُعاد بناؤها لراتنجات الإيبوكسي فائقة الدقة. ( ب ) إعادة بناء صورة السعة للراتنج. (ج) صورة المرحلة المعاد بناؤها للراتنج المعالج FIB. (د) صورة السعة المعاد بناؤها للراتنج المعالج FIB.19)