التحديد السريع للصابونين في المعالجة المقلية بالعسل ل Rhizoma cimicifugae بواسطة التحليل الطيفي للانعكاس المنتشر بالأشعة تحت الحمراء القريبة
Mar 01, 2022
الاتصال:joanna.jia@wecistanche.com/ واتساب: 008618081934791
لون وو 1,†، يانغ سو 2,†، هاوران يو 1، شيوهوي تشيان 1، شيوتينغ تشانغ 1، تشيوهونغ وانغ 3،*، هايشو كوانغ 2،* وجينهونغ تشنغ 4
تجريدي:الهدف: تم لأول مرة وضع نموذج للتحليل الطيفي المنتشر بالأشعة تحت الحمراء القريبة (NIR-DRS) لتحديد محتوى Shengmaxinside I في المعالجة المقلية بالعسل ل Rhizoma Cimicifuga. الطرق: تم تحديد محتوى Shengmaxinside I بواسطة كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء (HPLC) ، وتم جمع بيانات المعالجة المقلية بالعسل لعينات Rhizoma Cimicifugae من دفعات مختلفة من أصول مختلفة بواسطة NIR-DRS بواسطة TQ Analyst 8.0. تم استخدام التحليل الجزئي للمربعات الصغرى (PLS) لإنشاء نموذج كمي قريب من الأشعة تحت الحمراء. النتائج: كان معامل التحديد R- 0.9878. كان الخطأ المتوسط التربيعي لجذر التحقق من الصحة (RMSECV) 0.0193٪ ، مما أدى إلى التحقق من صحة النموذج باستخدام مجموعة التحقق من الصحة. كان متوسط خطأ الجذر التربيعي للتنبؤ (RMSEP) 0.1064٪. كانت نسبة الانحراف المعياري لعينات التحقق من الصحة إلى الخطأ المعياري للتنبؤ (RPD) 5.5130. الاستنتاج: هذه الطريقة مريحة وفعالة ، والنموذج الذي تم إنشاؤه تجريبيا لديه قدرة تنبؤ جيدة ويمكن استخدامه للتحديد السريع لمحتوى Shengmaxinside I في المعالجة المقلية بالعسل ل Rhizoma Cimicifuga.
الكلمات الرئيسيه:Rhizoma Cimicifugae ؛ المعالجة المقلية بالعسل ؛ التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة ؛ النموذج الكمي
1. مقدمة
Rhizoma Cimicifugae مشتق في المقام الأول من Cimicifuga heracleifolia Kom. ، Cimicifuga dahurica (Tiurcz.) مكسيم، أو سيميسيفوغا فويتيدا L.[1]. وهو نوع من المخدرات باردة وتفكيكية تستخدم عادة في الطب التقليدي الصيني. تم تسجيله لأول مرة في "Sheng Nong's herbal classic" وظهر كدواء "منتج من الدرجة الأولى". له تأثير على إزالة الطفح الجلدي والحرارة وإزالة السموم ورفع يانغ [1]. Cimicifuga مناسب للنمو في الجبال والغابات والأراضي العشبية على جانب الطريق على ارتفاع حوالي 2000 متر فوق مستوى سطح البحر ، وتقع مناطق إنتاجها الرئيسية في المقاطعات الشمالية الشرقية الثلاث من الصين [2l. Cimicifuga Simplex Wormsk هي عشبة معمرة مناسبة للنمو في المناخات الدافئة والرطبة والدبال الحمضي قليلا. في زراعة Cimicifugae ، من الضروري منع التربة من الجفاف.
مكملات CISTANCHE ACTEOSIDEامتلكالعديد من الآثار
بالإضافة إلى ذلك ، فإن شتلات Cimicifugae تخاف من الضوء القوي ، لكن فترة ازدهارها تتطلب أشعة الشمس الكافية [3].
حتى الآن ، يقال إن Cimicifugae يحتوي بشكل أساسي على triterpenoids ، و triterpene saponins ، و phenylpropanoids [4] ، والكرومون ، والزيوت المتطايرة ، ومركبات أخرى [5]. أحد مركبات الصابونين triterpene هو Shengmaxinside I الذي له تأثيرات خافضة للحرارة ومسكنة [4. بالإضافة إلى ذلك ، وفقا للدراسات الحديثة ، فإن الصابونين Cimicifugae له أيضا آثار مضادة للورم ، مضادة للالتهابات ، مضادة للفيروسات ، كبدية ، مضادة للنيوكليوسيد ، مضادة لهشاشة العظام ، وآثار مضادة للأكسدة [6].
وفقا لاحتياجات العلاج الطبي السريري ، يجب معالجة الأدوية الصينية التقليدية قبل استخدامها ، وذلك لتحسين التأثير العلاجي وتوسيع نطاق التطبيق. بالإضافة إلى ذلك ، يعتقد ممارسو الطب الصيني أن العسل حلو ولذيذ ، وأنه يغذي الرئتين ويخفف من حركات الأمعاء. بعد المعالجة بالعسل ، يمكن أن يكون للأدوية الصينية تأثيرات معززة لتجديد الطحال تشي ، وترطيب الرئتين ، وتخفيف السعال ، ويمكن أن تحسن نكهة الأعشاب [7]. في التطبيقات السريرية ، غالبا ما تتم معالجة Rhizoma Cimicifuga بالعسل لتعزيز خصائصه ، مما يجعله أكثر ملاءمة لعلاج هبوط المستقيم ، هبوط الرحم ، وغيرها من الحالات.
ومع ذلك ، حتى الآن ، لا توجد طريقة مثالية لتقييم المركبات النشطة ل Rhizoma Cimicifuga التي تم قليها بالعسل. الطريقة التقليدية لتحديد محتوى Shengmaxinside I هي كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء (HPLC) أو كروماتوغرافيا سائلة فائقة الأداء مع مطياف كتلة رباعي الأضلاع وقت الطيران [8]. ومع ذلك ، فإن عملية الاستخراج السابقة مرهقة وتستغرق وقتا طويلا [9] ، والتي لا تفي بمتطلبات التحليل السريع لكميات كبيرة من المواد الطبية.
في السنوات الأخيرة ، كان للتحليل الطيفي للانعكاس المنتشر بالأشعة تحت الحمراء القريبة تطبيق واسع النطاق في العديد من المجالات. يتميز بكونه بسيطا ومريحا للاستخدام ، ويوفر تحليلا سريعا ، ولا يسبب أي ضرر للعينات ، وهي تقنية تحليل غير جراحية صديقة للبيئة وسريعة ومريحة [10]. على سبيل المثال ، يتم استخدامه لقياس المحتوى الرطوبي لحبوب البن بسرعة [11] ، ولقياس محتوى المعادن الثقيلة في التربة [12] ، وتحديد ملوثات النحاس والزنك في Ludwigia prostrata Roxb ، وما إلى ذلك [13]. ما هو أكثر من ذلك ، أنها حققت أيضا تطورا سريعا في تحليل الطب الصيني التقليدي ، على سبيل المثال ، يمكن قياس ستة مكونات نشطة من Cistanche deserticola في نفس الوقت بواسطة هذه التقنية [14]. تعكس هذه التقنية بشكل شامل المعلومات العامة للأعشاب الطبية وتسهل تحليل الكتلة الكلية [15]. وقد أفيد أنه يمكن الكشف عن الصابونين عن طريق التحليل الطيفي للانعكاس المنتشر بالأشعة تحت الحمراء القريبة ، بما في ذلك Ginsenosides [16 ، Notoginsenoside [17] ، إلخ. من الممكن استخدام التحليل الطيفي NIR لتحليل المواد الموجودة في Cimicifuga. كما ذكرت ، يمكن ل NIR-DRS تحديد البوليفينول وجليكوسيدات تريتيربين [18].
في الدراسات السابقة ، نجحنا في إنشاء نموذج لتحديد حمض الفيروليك في Rhizoma Cimicifugae باستخدام التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة [19]. كان الغرض من هذه الدراسة هو الاستخدام السريع لتقنية التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة لقياس محتوى الفريت في Cimicifuga. إن الكشف عن محتوى الصابونين بواسطة التحليل الطيفي القريب من الأشعة تحت الحمراء له أهمية عملية كبيرة.
2. المواد والأساليب
2.1. المواد
مقياس الطيف القريب من الأشعة تحت الحمراء لتحويل أنتاريس الثاني فورييه (Thermo Scientific, Inc., Waltham, MA, USA); Agilent 1200 HPLC (Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA);1260 Infinity Evaporation Detector(Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA)محطة عمل G2070BA; تم استخدام المبخر الدوار N-1100 (EYELA Shanghai Ai Lang Instrument Co.، شنغهاي، المحدودة، شنغهاي، الصين). تم شراء الأسيتونيتريل من الدرجة HPLC وحمض الفورميك من Fisher Chemicals (Fisher Scientific ، Waltham ، MA ، الولايات المتحدة الأمريكية). وكانت جميع الكواشف الأخرى من الدرجة التحليلية.
تم شراء Cimicifuga من دفعات مختلفة من مناطق الإنتاج المختلفة في جميع أنحاء الصين. تم إنتاج ما مجموعه 150 دفعة في آنهوي بوتشو وداتونغ شانشي وقانسو ويونان وشانشي وسيتشوان وخنان والشمال الشرقي والأماكن الأخرى الموضحة في الجدول 1.
تم تحضير المنتج القياسي Shengmaxinside I (16,17-didehydro-24S-O-acetylhydroshengmanol-3-O-β-D-galactopyranoside) في المختبر ووصلت نقائه إلى 95٪. ويظهر الهيكل في الشكل 1. يظهر The'H-NMR أن مصفوفة السيكلوبروبان تشير إلى δH0.16 (1H ، d ، J = 3.8Hz) و H 0.59 (1H ، d ، / = 3.8 Hz) ، وإشارة بروتون الميثيلين يمكن رؤيتها في منطقة المجال العالي. J = 6.8 هرتز ، 6 إشارات بروتون ميثيل ، 4 إشارات بروتون أوكسو ميثيل ، 1 إشارة مصفوفة أسيتيل ، و 1 إشارة بروتون طرفية للسكر ، مما يشير إلى أن العمود الفقري هو 9,19-Cyclopentane triterpenoid saponin. يوضح 13C-NMR أنه من إشارات الكربون في BC 121.4 و 151.0 ، تقع الرابطة المزدوجة في موقعي C-16 و 17 ، أي أن Dring of 25 يتم تجفيفه في موقعي C-16 و C-17 لتشكيل رابطة مزدوجة ، وهي حلقة من نوع hydroshengmanol من الأناناس النحل triterpene saponins.
2.2. تحديد Shengmaxinside I بواسطة HPLC
2.2.1. الشروط الكروماتوغرافية
C18 عمود kromasil (200 مم ×4.6 مم ، 5 أم) ، درجة حرارة العمود 25 درجة مئوية. المرحلة المتنقلة: التدرج في إزالة الأسيتونيتريل (A) و 0.1٪ حمض الفورميك المائي (B) (0 إلى 5 دقائق ، 95٪ B ؛ 5 إلى 20 دقيقة ، 95٪ إلى 60٪ B ؛ 20 إلى 36min ، 60 إلى 45٪ B ؛ 36 ~ 41 دقيقة ، 45٪ B ؛ 41 ~ 45 دقيقة ، 45 ~ 0٪ B) ، معدل التدفق: 1.0 مل · دقيقة -1 ، الكشف عن طريق كاشف تشتت الضوء التبخيري ، درجة حرارة أنبوب الانجراف 80 درجة مئوية ، ضغط الناقل3.50 بار ، وعدد اللوحات النظرية لا يقل عن 5000.
2.2.2. طرق التحديد
تم حقن محلول 20μL من Shengmaxinside Iwas في HPLC لمدة 45 دقيقة. تم التعامل مع حل الاختبار بنفس الطريقة.
2.2.3. إعداد الحل المرجعي
تم إذابة عينة 1.53 ملغ من Shengmaxinside I في محلول إيثانول 10 مل 70٪ للحصول على المحلول القياسي.
2.2.4. إعداد حل الاختبار
لقد وزننا بدقة Rhizoma Cimicifugae 1.000 جم في قارورة مستديرة القاع. بعد أن أضفنا 40 مل 70٪ من محاليل الإيثانول وقمنا بتسخينها وارتجاعها واستخراجها لمدة 2 ساعة ، ثم تم تصفيتها. ثم أضفنا محلول الإيثانول 70٪ 40 مل مرة أخرى وكررنا العملية المذكورة أعلاه مرتين. تم دمج الحلول ثم تبخرت. تم إذابة الراسب الناتج في 50 مل 70٪ من الإيثانول وتم ترشيحه بغشاء ميكروporous 0.22 um للحصول على محلول الاختبار.
2.2.5. التحقيق في العلاقة الخطية
لقد امتصصنا بدقة 4.0 و 6.0 و 8.0 و 10.0 و 12.0 و 14.0 ميكرولتر من محلول ShengmaxinsideI القياسي في 20 ميكرولتر من العينة التي تم حقنها ، وتم رسم منطقة الذروة (Y) مقابل تركيز المحلول المرجعي (X). تم الحصول على المنحنى القياسي ل Shengmaxinside I ك y = 1.5609x + 5.1509 (r = 0.999) ، مما يدل على وجود علاقة خطية جيدة بين التركيز ومنطقة الذروة في نطاق 0.0306 mg إلى 0.1071 mg.
2.2.6. التجربة الدقيقة
تم ماصة عشرين ميكرولتر من المحلول المرجعي بدقة وحقنها باستمرار 5 مرات وفقا للظروف الكروماتوغرافية أعلاه. كانت قيمة RSD ل Shengmaxinside I 0.91٪ ، محسوبة من منطقة الذروة ، مما يشير إلى أن دقة الأداة كانت جيدة.
2.2.7. تجربة الاستقرار
بالنسبة لنفس حل الاختبار ، تم قياس مناطق الذروة عند 0،4 و 8 و 12 و 24 ساعة ، على التوالي ، وفقا للظروف الكروماتوغرافية أعلاه ، وكان RSD 1.79٪ ، مما يشير إلى أن حل الاختبار كان مستقرا في غضون 24 ساعة.
2.2.8. التجربة المتكررة
تم وزن 5 عينات من نفس الدفعة بدقة وإعدادها وفقا لطريقة محلول الاختبار. وفقا للظروف الكروماتوغرافية أعلاه ، تم تحديد متوسط المحتوى ليكون 0.425 ٪ ، وكان RSD 0.89 ٪ ، مما يشير إلى أن الطريقة لديها قابلية تكرار جيدة.
2.2.9. تجربة استرداد العينة
لقد امتصصنا محلول العينة بدقة وأضفنا المحلول القياسي للتدرجات العالية والمتوسطة والمنخفضة التركيز ل Shengmaxinside I ، ثم أصبنا 20 uL من كل عينة لتحديد استرداد المكونات المقابلة وفقا للظروف الكروماتوغرافية المذكورة أعلاه. بلغ متوسط معدل الاسترداد 99.14٪ و RSD 1.75٪.
2.3. الاكتساب الطيفي
كان نطاق طيف المسح الضوئي 12000-4000 سم-1 مع نسبة دقة 0.5 سم-1. تم وضع غرامين من المسحوق الطبي في كوب عينة من الكوارتز. تم إعادة تحميل كل دفعة من الدفعات ال 150 ومسحها ضوئيا 3 مرات. ثم أخذ المتوسط. تم تركيب الأطياف المكتشفة (150 في المجموع) ، كما هو موضح في الشكل 2.
4.2مؤشر تقييم نموذج الأشعة تحت الحمراء القريبة ووضع أساليب النمذجة
عند إنشاء نموذج تحليل كمي لتحليل NIR-DRS ، يتم استخدام برنامج معالجة البيانات TQ Analyst 8.0. يمكن أن يساعد الانحدار الخطي المتعدد (MLR) ، والانحدار الخطي المتعدد (SMLR) ، وانحدار المكون الرئيسي (PCR) ، والمربعات الصغرى الجزئية (PLS) ، وغيرها من الطرق في إنشاء النموذج. في الماضي ، تم استخدام MLR لبيانات التصحيح. ومع ذلك ، فقد تم استخدام PCR و PLS على نطاق واسع لأن الجيل الجديد من مطياف NIR يمكنه جمع الأطياف في جميع نطاقات NER. لتحديد أنظمة العينات المعقدة ، يمكن تطبيق كل من PCR و PLS. بالمقارنة مع MLR ، فإن PCR أبطأ وفهم النموذج أقل بديهية. الشيء الأكثر أهمية هو أنه يمكن تحديد العوامل الرئيسية التي تؤثر على النظام ويمكن أن تحل مشاكل الخطية وعدد المتغيرات في تحليل الانحدار الخطي. بالنسبة إلى الأول ، ينشئ PLS نموذجا أكثر قوة مع أوسع مجموعة من التطبيقات ، وترتبط المتجهات الذاتية الناتجة ارتباطا مباشرا بخصائص العينة [20]. لذلك ، تم تحديد PLS كطريقة تحليلية بعد مقارنة شاملة. أثناء إنشاء نموذج تحليل كمي ، يجب تقييم أداء النموذج. في تحليل NIR-DRS ، هناك مؤشران للتفتيش يستخدمان عادة للتحليل الكمي لنتائج النموذج. أحدهما هو خطأ الجذر المتوسط التربيعي للتحقق من الصحة (RMSECV) ، والآخر هو معامل التحديد (R>). وكلما اقتربت قيمة R من 1، كانت العلاقة بين القيمة المتوقعة للنموذج والقيمة المقاسة للعينة أفضل؛ وكلما كان RMSECV أصغر ، كلما كان أداء النموذج أكثر استقرارا وكلما زادت الدقة [21]. يتم استخدام عينات التحقق للتحقق من النموذج الكمي NIR-DRS عن طريق أخذ خطأ الجذر المتوسط التربيعي للتنبؤ (RMSEP) كمؤشر تفتيش. RPD هو نسبة الانحراف المعياري لعينات التحقق من الصحة إلى الخطأ القياسي للتنبؤ ، وهو أيضا مؤشر التفتيش.
2.5. شعبة مجموعة التصحيح ومجموعة التحقق
تم الحصول على مائة وخمسين طيفا بواسطة مطياف تحويل أنتاريس الأول فورييه القريب من الأشعة تحت الحمراء. إلى جانب ذلك ، اختار برنامج معالجة البيانات TQ Analyst 8.0 عشوائيا 120 طيفا تمثيليا كمجموعات معايرة و 30 كمجموعات تحقق. نطاق محتوى مجموعة التصحيح هو 0.12٪ -0.52٪ (ث / ث) ، ونطاق محتوى مجموعة التحقق من الصحة هو 0.14٪ -0.50٪ (ث / ث). نظرا لأن محتوى Shengmaxinside في مجموعة عينات التحقق يقع ضمن نطاق محتوى مجموعة المعايرة، يمكن استخدام مجموعة المعايرة هذه ومجموعات التحقق للنمذجة. 3. النتائج والاستنتاجات 3.1. محتوى Shengmaxinside I في مستخلص Rhizoma Cimicfugae وفقا للطريقة المذكورة أعلاه ، تم تحديد محتوى ShengmaxinsideI في عينة من Rhizoma Cimicifugae. يظهر الكروماتوجرام في الشكل 3. كما هو مبين في الشكل 3:A. المادة المرجعية؛ B. عينة؛1. Shengmaxinside I.
الشكل 3. كروماتوجرام HPLC لمحتوى Shengmaxinside I من Rhizoma Cimicifuga. من أجل حساب محتوى ShengmaxinsideI في Rhizoma Cimicifugae ، يتم حساب محتوى العينة بناء على المنتجات الجافة. يتم قياس كل دفعة من العينات بالتوازي والمتوسط. أظهرت النتائج أن العينات ال 150 تراوحت بين 0.12٪ و 0.52٪ (ث / ث) ، كما هو موضح في الجدول 2.
3.2. إنشاء واختيار النموذج الكمي للأشعة تحت الحمراء القريبة
3.2.1. التحقيق في طريقة الأشعة تحت الحمراء القريبة
وزننا 2 غرام مسحوق Cimicifugae وجمعنا الإشارة 9 مرات تحت نفس الظروف الطيفية لحساب الدقة. كان RSD 1.09٪ من الشكل 2 ، يمكننا الحصول على المعلومات التالية. هناك عدد قليل من القمم المميزة التي يتم امتصاصها في نطاق الرقم الموجي من 8500-12000 cm-1. في النطاق 4000-4200 سم-1 ، امتصاص الألياف غير مناسب للنمذجة لأنه يحتوي على المزيد من الضوضاء. هناك قمم امتصاص مميزة مميزة في حدود 4500-8500 سم-لتر، وبالتالي، يتم اختيار النمذجة الانتقائية ضمن نطاق النطاق هذا. وفقا لأطياف NIR الخام (الشكل 2) من 150 عينة عند أرقام موجية تتراوح من 4000 إلى 10000 سم-1، يمكن رؤية العديد من قمم الامتصاص المميزة. على سبيل المثال، 4250 سم-! هو تشوه C-H / C-H ، 4357 cm-1 هو مزيج التمدد والانحناء من -CH2 ، 4762 cm-1 هو أداء اهتزاز التمدد لروابط C-C و C = C ، 5168 سم - بسبب النغمة الثانية لنطاقات التمدد C = O من الأسيتيل وربما أيضا تمدد وتشوه روابط O-H ، 5776 cm-Iresults من النغمة الأولى لروابط C-H الممتدة ، و 6848 سم - هو O-H تمتد النغمة الأولى. بالإضافة إلى ذلك ، ينشأ النغمة الثانية لتمدد C-H حوالي 8248 سم I[22-25. يمكن أن تعكس هذه الإشارات المعلومات الكيميائية ل Shengmaxinside I.
3.2.2. اختيار طرق المعالجة الطيفية المسبقة
في عملية جمع العينة، وبسبب تأثير حجم حبيبات العينة ولونها واستجابة الأداة، غالبا ما تحتوي الأطياف الخام القريبة من الأشعة تحت الحمراء على عوامل لا ترتبط بطبيعة العينة المراد قياسها، مما يؤدي إلى تداخل مثل التحول الطيفي القريب من الأشعة تحت الحمراء أو الانجراف. وبالتالي ، من الضروري إجراء المعالجة المسبقة [2]. من حيث RMSECV و RMSEP وقيمة R كمؤشرات ، نحتاج إلى فحص الأطياف ، المشتقة الأولى (FD) ، المشتقة الثانية (SD) ، تصحيح التشتت المتعدد (MSC) ، والتصحيح المتغير العادي (SNV) ، تصفية Savitzky-Golay الكلاسيكية (SG) ، تصفية مشتقات Norris ، والمزيد من طرق المعالجة المسبقة الأخرى. مع معالجة البيانات كمؤشر ، يتم فحص R2 و RMSECV بشكل شامل. كما هو موضح في الجدول 3 ، كانت طريقة المعالجة المسبقة لتحديد نموذج Shengmaxinside I هي MSC + SD + SG. الجدول 3.تأثير طرق المعالجة المسبقة المختلفة على النموذج الكمي (4500-8500cm-1). الطريقة R2 R2
3.2.3. اختيار المدى الطيفي
استنادا إلى أطياف الامتصاص لكل مجموعة تحتوي على الهيدروجين ، تم الحصول على محتوى المواد في العينات. ومع ذلك، فإن المعلومات الواردة في النطاقات الطيفية المختلفة مختلفة. لذلك ، يمكن الحصول على نموذج كمي أكثر دقة عن طريق اختيار نموذج فاصل طيفي مناسب [26]. في هذا البحث ، تمت مقارنة طيف المنتج القياسي Shengmaxinside I مع نطاقات متعددة ، وتم اختيار R2 و RMSECV و RPD و RMSEP كمؤشرات شاملة لفحصها. وكما هو مبين في الجدول 4، تم أخيرا تحديد الطيف المستخدم في النمذجة وكانت الفواصل الزمنية هي 5200-6700 سم-1 و7700-8800 سم-1. هناك عدد قليل من القمم المميزة التي يتم امتصاصها في نطاق الطول الموجي من 8500-12000 cm-1.
3.2.4. اختيار أفضل عامل رئيسي
عند إنشاء نموذج قريب من الأشعة تحت الحمراء ، من المهم بشكل خاص تحديد عدد أفضل العوامل الرئيسية المشاركة في النمذجة. وإذا كانت العوامل الرئيسية قليلة جدا، فسوف يفقد الكثير من المعلومات المفيدة عن الطيف الأصلي، ولن يكون التركيب كافيا، مما سيقلل من دقة التنبؤ بالنموذج؛ إذا كان العدد كبيرا جدا ، فستكون ضوضاء القياس مرتفعة بشكل مفرط. يبدو أن ظاهرة الإفراط في التركيب تقلل من القدرة التنبؤية للنموذج[23]. يمكن تحديد عدد عوامل PLS من Prediction ResidualSum of Squares (PRESS) و RMSECV. يتم تحديد عدد عوامل PLS ليكون 6.
3.2.5. التحقق من النموذج
يتم إنشاء النموذج بواسطة طريقة PLS من خلال برنامج TQ Analyst 8.0 ، والمعالجة الطيفية مسبقا بواسطة MSC + SD + SG. النطاق الطيفي هو 5200-6700 cm-1 و 7700-8800 cm-1 ، وكان عدد العوامل 6. كان معامل تحديد نموذج Shengmaxinside I 0.9878٪ ، وكان متوسط الخطأ المربع المصحح (RMSECV) 0.0193٪ ، وكان RPD 5.5130 ، كما هو موضح في الجدول 5. تم اختيار العينات التجريبية من 500 عينة واختيارها بواسطة برنامج WinlSI4.3 للحصول على 150 عينة تلتزم بتوزيع "boxcar" ، ويبين محتوى كل عينة في الجدول 2. يظهر الارتباط بين المحتوى المتوقع والمحتوى الأصلي في الشكل 4.
وتم الاستعاضة عن مائة وخمسين مجموعة بيانات من مجموعات بيانات NIR-DRS تنتمي إلى مجموعة التحقق في النموذج، وتم الحصول على خريطة توزيع الأخطاء ومخطط مقارنة الاتجاهات النسبية بين قيمة التنبؤ بمجموعة التحقق NIR-DRS والقيمة الفعلية المقاسة للطريقة المرجعية. يحتوي النموذج على متوسط خطأ مربع متوقع RMSEP يبلغ 0.1064٪ ، والذي يظهر في الشكل 5 ، ويتمتع النموذج بقوة تنبؤية جيدة.
4. المناقشة
خلال المرحلة المبكرة من هذه التجربة ، استكشفنا طريقة تحديد Shengmaxinside In Cimicifugae بواسطة HPLC ، والتي تتمتع بدقة ودقة جيدة. بناء على ذلك ، قمنا باستخراج المواد الطبية من ندى العسل من دفعات مختلفة من أصول مختلفة وحددنا محتوى Shengmaxinside I. وأظهرت النتائج أن الاختلافات في المناطق أثرت على محتوى هذه المكونات، مما وفر الأساس للتطبيق الواسع النطاق للنماذج الكمية اللاحقة. هذه هي المرة الأولى التي يتم فيها بناء نموذج لتحديد محتوى الطب الصيني التقليدي في معالجة العسل بواسطة NIR-DRS ، لذلك يوفر هذا الاستنتاج دورا مثاليا لأبحاث أخرى حول معالجة الطب الصيني. في عملية بناء النماذج ، يعتمد معظمهم على برامج التحليل والأساليب الإحصائية لتقليل الخطأ الناجم عن العملية البشرية. إلى حد ما ، فإنه يتنبأ بموثوقية ودقة النتائج ويحسن كفاءة قياس العينة. تظهر النتائج التجريبية أن النموذج القائم لديه قدرة تنبؤية جيدة. ومع ذلك ، في عملية الإنتاج والتحليل الفعلية ، هناك حاجة إلى طريقة أسرع لأنه طالما يتم الحصول على أطياف NIR عن طريق مسح عينات المسحوق في نموذج التحليل الكمي القائم بالقرب من الأشعة تحت الحمراء ، يمكن التنبؤ بسرعة بمحتوى Dhengmaxinside I في عينات Cimicifugae. وهكذا ، في هذا البحث ، تم إنشاء نموذج كمي قريب من الأشعة تحت الحمراء من Shengmaxinside I بواسطة NIR-DRS جنبا إلى جنب مع طرق القياس الكيميائي. بمقارنة طريقتي تحديد المحتوى ، فإن NIR-DRS أكثر ملاءمة وأسرع من HPLC. وهي مناسبة لتحديد دفعات كبيرة من المواد الطبية دون الإضرار بالعينة وهي آمنة وصديقة للبيئة. ومع ذلك ، فإن القيد هو أنه يتطلب إنشاء نموذج كمي ، وهناك حاجة إلى طريقة قياس كيميائية محددة كفراش ، وهو أمر غير مناسب لتحديد عينة صغيرة أو جرعة صغيرة من دواء غير نموذجي. علاوة على ذلك ، فإن مصادر Cimicifuga المستخدمة في إنشاء هذا النموذج كلها من الصين ، لذلك قد تكون هناك قيود في تحليل Cimicifuga من مناطق أخرى. على الرغم من أن تقنية التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة مريحة وسريعة ، إلا أن عملية إنشاء النموذج في المرحلة المبكرة معقدة ويجب أن تستند إلى الطرق الكيميائية التقليدية ولا يمكن استبدالها بالكامل. لذلك ، من أجل الاستغلال الكامل لنقاط القوة في طريقة NIR-DRS ، سيتم تكريس أبحاث المتابعة لإنشاء مكتبة واسعة من نماذج الأشعة تحت الحمراء القريبة من الطب الصيني التقليدي. مساهمات المؤلف: L.W. و Y.S.قدمت مساهمة في تنظيم البيانات ، والحصول على التمويل ، والتحليل الرسمي ، والتحقيق ، والمنهجية. مساهمة H.Y.made في التحليل الرسمي ، وكتابة المسودة الأصلية ، ومراجعة الكتابة والتحرير ؛ X.Q.and X.Z.make المساهمة في التحقق من الصحة ، وكتابة المراجعة والتحرير ؛ قدم Q.W.and H.K.مساهمة في وضع المفاهيم، وإدارة المشاريع، والإشراف؛ G.C.قدمت مساهمة في الموارد. التمويل: تم تمويل هذا البحث من قبل المؤسسة الوطنية للعلوم الطبيعية في الصين (المنحة رقم 81603416 ، 81603418) ، من قبل مؤسسة علوم ما بعد الدكتوراه الصينية (المنحة رقم 2016M600267) ، ومن قبل صندوق هيلونغجيانغ السابع لما بعد الدكتوراه (المنحة رقم LBH-TZ1619 ، LBH-Q17167) ، ومن خلال برنامج التمريض الجامعي للباحثين الشباب ذوي المواهب الإبداعية في مقاطعة هيلونغجيانغ (رقم المنحة. UNPYSCT-2016207 UNPYSCT-2016075)، ومن قبل مؤسسة العلوم الطبيعية في مقاطعة هيلونغجيانغ (المنحة رقم H2016062). تضارب المصالح: يعلن المؤلفون عدم وجود تضارب في المصالح. لا تحتوي هذه المقالة على أي دراسات مع مشاركين بشريين أو أجراها أي من المؤلفين.
مقالة
التحديد السريع للصابونين في المعالجة المقلية بالعسل ل Rhizoma cimicifugae بواسطة التحليل الطيفي للانعكاس المنتشر بالأشعة تحت الحمراء القريبة
لون Wu1t، يانغ Su2t، هاوران Yu1، شيوهوي تشيان 1، شيوتينغ تشانغ1، تشيوهونغ وانغ 3،*، هايشو كوانغ 2، وجينهونغ تشنغ 4
1 معهد الطب الصيني التقليدي ، جامعة هيلونغجيانغ للطب الصيني ، هاربين 150040 ،
الصين; wulun2012@163.com (ل.و.)؛ yuhaoran94@163.com (H.Y.) ؛ qxh_1027@126.com (X.Q.);18845055847@163.com (X.Z.)
2 كلية الصيدلة ، جامعة هيلونغجيانغ للطب الصيني ، المختبر الرئيسي للمواد الطبية ،
الأكاديمية الصينية للعلوم، هاربين 150040، الصين؛ suyanggo@163.com
3 كلية الطب الصيني التقليدي ، جامعة قوانغدونغ الصيدلانية ، قوانغتشو 510000 ، الصين 4 كلية علم الأحياء الدقيقة وعلم الوراثة المناعية ، جامعة كاليفورنيا ، لوس أنجلوس ، كاليفورنيا 90095 ، الولايات المتحدة الأمريكية ؛
gcheng@mednet.ucla.edu
تاريخ الاستلام:8 يونيو 2018؛ تاريخ القبول:29 حزيران/يونيو 2018؛ تم النشر:3 يوليو 2018
مراجع
1. اللجنة الوطنية لدستور الأدوية. دستور الأدوية لجمهورية الصين الشعبية. الجزء الأول؛ مطبعة الصين للعلوم الطبية والتكنولوجيا: بكين ، الصين ، 2015 ؛ صفحات 73–74.
2. يو ، Y.-E. التركيب الكيميائي ل Cimicifuga. رسالة ماجستير، جامعة تشجيانغ، تشجيانغ، الصين، 2017.
3. رونغ ، G. ؛ تشن ، ي. Rong، G. البحث في تكنولوجيا الزراعة الاصطناعية ل Cimicifuga. Agric. Dev. Equip. 2015, 2, 124–125.
4. ليو ، ي. ؛ تشن ، د. تشن ، X. الدراسات الكيميائية والدوائية والسريرية ل Cimicifuga. الطب الأجنبي المخدرات النباتية القسم 2001، 16، 55-58.
5. غاو ، C.-C. ؛ بينغ ، Y. ؛ يانغ ، م. س. دراسة أولية عن القرابة الطبية للنباتات السيبيرية من عائلة Ranunculaceae. J. نبات جينيت. 2008, 46, 516–536.
6. الشمس ، س. زو ، أ. Zhang, T. تقدم البحث في التركيب الكيميائي والنشاط البيولوجي والتطبيق السريري ل Cimicifuga. ذقن. المعاونة. عشب. المخدرات 2017 ، 48 ، 3005-3016.
7. ما ، جيم ؛ وانغ ، X. ؛ شين ، ي. وي ، ي. تساو ، ج. يانغ ، ب. نظرة عامة على البحوث الحديثة حول نظرية المعالجة التقليدية للطب الصيني التقليدي. ذقن. المعاونة. عشب. المخدرات 2018 ، 49 ، 512-520.
8. مروحة ، م. ؛ تشين ، ك. ؛ فاي ، د. ؛ هوانغ ، ي. وانغ ، X. ؛ Cai, B. تحديد وتمييز المكونات الرئيسية في ثلاثة أنواع مختلفة من الأدوية الخام "sheng-ma" بواسطة uplc/q-of-ms. Acta Pharm. Sin. ب 2017، 7، 185.
9. وانغ ، س. ؛ سو ، ي. وو ، ل. ؛ وانغ ، Z. ؛ يانغ ، ب. جين ، H. تحسين عملية استخراج cimicifuga بواسطة طريقة سطح تصميم نقطة النجمة. الصين J. إكسب تراديت. صيغة ميد. 2012, 18, 24–27.
10. ليو ، X. ؛ الشمس ، F. ؛ جين ، ي. وو ، ي. غو ، ي. تشو ، ل. ؛ Yan, D. تطبيق التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء القريبة جنبا إلى جنب مع تحسين سرب الجسيمات تدعم المربعات الضئيلة خوارزمية آلة ناقلات في مراقبة جودة المواد الطبية الزعرور. ذقن. J. Pharm. Sci. 2015, 50, 1645–1651.
