دراسة عن المكونات الكيميائية لـ Cistanche Deserticola ، دواء عشبي صيني لتغذية الكلى وتقوية اليانغ

جهة الاتصال: Audrey Hu Whatsapp / hp: 0086 13880143964audrey.hu@wecistanche.com

مقدمة

Cistanche Deserticolaالذي ينتمي إلى عائلة Orobanchaceae هو الجذع اللحمي الجاف من Cistanche deserticola ، وهو حلو ومالح ودافئ. له تأثيرات تنغيم الكلى ، وتقوية اليانغ ، وترطيب الأمعاء ، وإرخاء الأمعاء. يستخدم بشكل أساسي لعلاج الضعف الجنسي والبرد وآلام الخصر والركبتين والعقم وجفاف الأمعاء والإمساك. تم الإبلاغ أيضًا عن التأثيرات الدوائية لـ Cistanche deserticola.

Cistanche Deserticola

أجرى معهد الطب الصيني التقليدي التابع للأكاديمية الصينية للطب الصيني التقليدي دراسات كيميائية ودوائية علىCistanche Deserticola. ثبت أن مستخلصه من الإيثانول يؤثر على جهاز المناعة. تم فصل تسعة مركبات وتحديدها على أنها D-Mannitol - Sitosterol و daucosterol و succinic acid و Triacontanol و 8- epibrucine glucoside و betaine و caffeic acid glycolipid و polysaccharide. بالإضافة إلى المانيتول و 8- جلوكوزيد الإيببروسين ، تم الحصول على مكونات أخرى من Cistanche deserticola لأول مرة. حمض الجليكوليبيد وحمض الكافيين والبيتين والمانيتول وحمض السكسينيك ومركبات أخرى لها مجموعة متنوعة من الأنشطة الفسيولوجية. لها تأثيرات على جهاز المناعة ، والوظيفة الجنسية ، والجهاز القلبي الوعائي ، والكبد ، ومكافحة الشيخوخة ، وما إلى ذلك.

جزء تجريبي

تم قياس نقطة الانصهار بواسطة مجهر Boetius PHMK ، ولم يتم ضبط مقياس الحرارة ؛ تم تحديد مقياس الطيف الكتلي (EI) بواسطة أداة MMH 70-70 (المملكة المتحدة) ، وتم تحديد FD بواسطة مقياس طيف الكتلة اللوني للغاز -80 (اليابان) ؛ تم تحديد الرنين المغناطيسي النووي (طيف الهيدروجين) بواسطة نوع أداة JEOL FX 90Q (اليابان) ؛ تم تحديد طيف الأشعة فوق البنفسجية بواسطة جهاز نوع UV -3000 ؛ تم قياس طيف الأشعة تحت الحمراء بواسطة أداة من نوع Hitachi 260-50 ، وصُنعت أقراص KBr وجل السيليكا من مصنع Qingdao الكيميائي البحري ، وصُنع جل LH -20 في السويد. تم شراء سيقان اللحوم المجففة من Cistanche deserticola من شركة المواد الطبية في بكين وحددها Zhang Yanzhen.

1. الاستخراج والفصل

يتم سحق Cistanche Deserticola ، وتقطيرها بنسبة 95 بالمائة من الإيثانول ، ويتم استرداد المذيب ، ويتم إذابته في كمية صغيرة من الماء ، ويتم استخراجه باستخدام الأثير ، وكروماتوجرافيا عمود هلام السيليكا ، ويتم التصفية التتابعية باستخدام الإيثر البترولي (6: 4) للحصول على البلورة البيضاء ( أنا). يتم تبخير طبقة الماء المستخرجة بواسطة الأثير ، وتسخينها ، وتذويبها باستخدام الإيثانول ، وتبريدها للحصول على ترسيب ندف (II). يتم ترشيح Cistanche deserticola بنسبة 5 0 من الإيثانول. المستخلص باستخدام أسيتات الإيثيل ، كروماتوجرافيا عمود هلام السيليكا ، التصفية التصفية باستخدام أسيتات الإيثيل ، 2 0 مل لكل منها (كما هو موضح أدناه) تم جمع ما مجموعه 37 عينة وفحصها بواسطة كروماتوجرافيا الطبقة الرقيقة. تم دمج الجزء الذي يحتوي على الكريستال (III) المتدفق في البداية. تم ترشيح 24 ~ 37 عينة من الكتلة البيضاء (II) وتبخرها حتى الجفاف. تم تعريض المتبقي لعمود كروماتوجرافي على هلام السيليكا وتمت التصفية التتابعية باستخدام بيوتانون - أسيتات إيثيل - بنزين - ماء (4: 3: 2: 0.2). تم جمع 12 عينة ، منها 8 ~ 11 عينة تم فصلها من بلورات البرتقال. تم استخلاص طبقة الماء المستخرجة بواسطة أسيتات الإيثيل بواسطة n- بيوتانول وكروماتوجرافيا عمود هلام السيليكا ، وتمت التصفية التتابعية باستخدام الكلوروفورم-ميثانول-ماء (6: 4: 1). أذابت العينة الخامسة شريحة رقيقة من التبلور (IV) ، الجزء الآخر من كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة ، جنبًا إلى جنب مع جزء التألق الأزرق ، ثم استخدمت كروماتوغرافيا عمود هلام السيليكا ، مع التصفية من الكلوروفورم-الميثانول-الماء (7: 3: 2.5 ) ، باستخدام نفس الطريقة جنبًا إلى جنب مع الجزء الفلوري الأزرق ، اجتاز عمود الجل LH -20 ، الذي تمت التصفية منه بمياه الميثانول (1: 1) ، العينة الثامنة المذابة ببعض المسحوق الأصفر (V) ، استمر في التصفية إلى 37 جزءًا ، جنبًا إلى جنب مع الجزء المطلوب أعلاه ، كروماتوغرافيا عمود هلام السيليكا ، تنتشر عن طريق بوتانون - إيثيل أسيتات - بنزين - ماء (4: 3: 2: 0.2) ، وتقطع شريحة الفلورسنت الزرقاء ، وتصفى بالميثانول للحصول على الضوء مسحوق بني (السادس).

95 في المائة من مستخلص الإيثانول ، وإزالة الإيثر البترولي وثاني كلورو ميثان ، والذوبان في الميثانول ، وكروماتوجرافيا عمود هلام السيليكا منخفض الضغط ، والتصفية باستخدام ميثانول كلوروفورم (9: لتر) ، 20 مل لكل منهما ، تم إذابة الجزء الثامن عشر إلى الثامن والعشرين من بعض البلورات عديمة اللون (VII) ؛ يستخلص بالماء بقايا Cistanche deserticola بعد استخلاص الإيثانول ، ثم يركز البقايا ، ويبرد ، ويذوب عددًا كبيرًا من البلورات البيضاء (VIII) ، ويزيل محلول الماء المتبلور ، ثم يُعالج بأربعة أضعاف كمية الإيثانول لإنتاجه المزيد من هطول الأمطار (التاسع).

2. تحديد الهوية

المركب I: تم الحصول على بلورة إبرة بيضاء عن طريق إعادة التبلور باستخدام الأسيتون ، mp136 ~ 137 درجة. أظهر كاشف حمض الكبريتيك المركز عليه أنهيدريد الخليك تفاعل إيجابي (أخضر). EIMS m / z: 414 (M plus). كانت قيمة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة RF وطيف الأشعة تحت الحمراء متسقة مع - معيار سيتوستيرول ، لذلك تم تأكيده على أنه - سيتوستيرول.

تمت إعادة بلورة المركب II عن طريق التسخين والارتجاع باستخدام الإيثانول مرتين للحصول على ترسيب ندف أبيض ، mp290 ~ 291 درجة. أظهر كاشف حمض الكبريتيك المركز بخلاصة أنهيدريد الخليك تفاعلًا إيجابيًا (أخضر) ، - أظهر كاشف النفثول تفاعلًا إيجابيًا. EIMS m / z: 396 (ذروة القاعدة) ، 382 ، 255 ، 213 ، 81 ، 57 ، 43. كان كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة متسقًا مع المنتج المعروف للداوكوستيرول ، ولم تنخفض نقطة انصهار الخليط. تم تأكيده على أنه داوكوستيرول.

المركب III الميثانول المعاد بلورته إلى بعض البلورات المستطيلة ، mpl87 ~ 189 درجة ، الرقم الهيدروجيني 2. EIMS m / z: 119 (M plus 1) ، 118 (M plus) ، 101 ، 100 ، 74 ، 73 ، 55 (ذروة القاعدة) ، 45 ، 28 ، 27. IR (KBr) سم -1: 3100 ~ 2500 (العرض ، OH) ، 1690 (C=O) ، 1420 ، 1310 ، 1200 ، 920 ، 800. قيمة RF من كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة هو نفس معيار حمض السكسينيك. بالإضافة إلى ذلك ، يتوافق مع طيف الكتلة القياسي وطيف الأشعة تحت الحمراء القياسي لحمض السكسينيك ، ولا تنخفض نقطة انصهار الخليط. تم تأكيده على أنه حمض السكسينيك

يتم إعادة بلورة المركب IV بواسطة الإيثانول كمادة صلبة بيضاء لامعة ، mp83 ~ 84 درجة. EIMS m / z: 420 (M plus -H2O) ، 57 (الذروة الأساسية). إن قيمة التردد الراديوي للكروماتوغرافيا ذات الطبقة الرقيقة هي نفس قيمة الترياكونتانول المعروف ، ولا تنخفض درجة انصهار الخليط. تتوافق البيانات المذكورة أعلاه مع Triacontanol المذكورة في الأدبيات.

المركب السادس: بعد الذوبان بواسطة الأسيتون ، تم إجراء تحليل كروماتوجرافي لعمود هلام السيليكا واستخلاصه بنسبة 60 في المائة من الميثانول للحصول على بلورات رقيقة غير متبلورة صفراء خفيفة ، قابلة للذوبان في الماء بسهولة وقابلة للذوبان في الميثانول والإيثانول والأسيتون ، أظهر كاشف النفتول تفاعلًا إيجابيًا . IR (KBr) سم -1: 3700 ~ 3000 (OH) ، 2900 (CH2 ، CH3) ، 1690 (C=O) ، 1600520 (C=C) ، 1440 ، 1350 ، 1280، 1260 (COC)، 1156، 1110، 1050 (CO)، 807. UV nm (log): 218 (sh، 4.30)، 249 (3.91)، 291 (4.08)، 330 (4.15). H-NMR (CD3COD3) δ جزء في المليون: 1.18 (3H، D، J=6، CH3 على rhamnose)، 2.75 (2h، t، J=7. 2، 2H على الموضع C)، 4.75 ( 1H، D، J=8، C 1- H على الجلوكوز)، 5.17 (1H، D، J=1. 8، C 1- H على rhamnose) ، 4.20 ~ 3.30 (12H ، m ، 2H على الموضع C ، 6H على الجلوكوز ، 4H على rhamnose) ، 6.27 (1H ، D ، J=16 ، 1H في الموضع C) ، 7.52 (1H ، a ، J {{76} } الموضع C (1H) ، 6.60 (1H ، a ، J=8 ، C5 "'- H) ، 6.90 (1H ، DD ، J=8 / 2 ، C6"' - H) ، 7.10 (1H، D، J=2، C2 "" - H)، 6.70 (1H، D، J=2، C 2- H)، 6.65 (1H، D، J {{ 105}} ، C 5- H) ، 6.52 (1H ، DD ، J=8 / 2 ، C 6- H) ، H-NMR (DMOS) δ جزء في المليون: 7.43 (ساعة واحدة. s ، OH) ، 8.07 (1H ، s ، OH) ، 850 (2H ، s ، 2 * OH) ، اختفت بعد تفاقم تبادل المياه. [أ] 22D: - 68. 37 درجة (C {{126}) } 67MeOH). FDMS m / z: 647 (M plus Na) ، 625 (M plus 1) ، 624 (M plus) ، 479 (M plus 1- rhamnosyl) ، 478 (M plus -rhamnosyl) ) ، والتي تتوافق مع الصيغة الجزيئية C29H36O15. بعد التحلل المائي الحمضي للمركب VI ، يتم عرض بقعتين بنيتان على كرومات الورق جغرافيا. تتوافق قيمة Rf تمامًا مع rhamnose والجلوكوز ، ولا تنخفض نقطة الانصهار عند مزجها مع acteoside المعروف. تتوافق البيانات المذكورة أعلاه مع مجموعة ثنائي هيدروكسي 3 ، 4- الموصوفة في الأدبيات - Phenethoxy-o - - L-rhamnosyl (1 → 3) - 4- o-caffeic acid group- D- الجلوكوبيرانوسيد مادة مسرطنة في الأساس.

المركب السابع عبارة عن بلورة بيضاء يتم الحصول عليها عن طريق إعادة بلورة ميثانول الأسيتون ، فوق درجة mp299 (التحلل) ، قابل للذوبان للغاية في الماء ، سهل التحلل ، وقابل للذوبان في الإيثانول والميثانول. يظهر كاشف قلويد رد فعل إيجابي. القيم التجريبية (النسبة المئوية) لتحليل العناصر: C47.29 ، H9.16 ، N10.54 ؛ القيم النظرية (النسبة المئوية): C47.54 ، H9.52 ، N11.11. يتوافق مع الصيغة الجزيئية C5H11NO2.1 / 2H2O. IR (KBr) سم -1: 3360 (NH المرتبط ، OH) ، 2940 ، 1620 (C=O) ، 1470 ، 1390 ، 1330 ، 1240 ، 1125 ، 980 ، 930 ، 890. H- NMR (D2O) جزء في المليون: 3.28 (9 ساعات ، ثانية ، 3 * CH3) ، 3.88 (2 ساعة ، ثانية ، CH2) ، 4.68 (D2O). EIMS m / z: 117 (M plus) ، 100 ، 85 ، 73 ، 59 ، 58 (ذروة أساسية) ، 44 ، 42. كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة متوافقة تمامًا مع قيمة Rf لمعيار البيتين ، ونقطة انصهار الخليط لا يسقط. يتوافق طيف الرنين المغناطيسي النووي وطيف الأشعة تحت الحمراء والطيف الكتلي مع الطيف القياسي للبيتين ، لذلك يتم التعرف على البيتين.

المركب التاسع: مذاب في الماء ، مستخلص بواسطة ن-بيوتانول-كلوروفورم (لتر: 4) ، وأزيلت الشوائب. تمت معالجة طبقة الماء بأربعة أضعاف كمية الإيثانول ، وتم إذابة الراسب في الماء ، وإزالة اللون بواسطة بيروكسيد الهيدروجين ، وإزالة المركبات الجزيئية الصغيرة عن طريق غسيل الكلى. تمت معالجة الغشاء بـ 5 أضعاف كمية الإيثانول للحصول على راسب أصفر فاتح. كان تفاعل Fehling سالبًا قبل التحلل المائي للمادة المترسبة ، وتم إنتاج راسب أحمر بني بعد التحلل المائي. بعد التحلل المائي الحمضي ، تم تعريض التحلل المائي للكروماتوغرافيا الورقية. بالمقارنة مع السكر القياسي ، تم اكتشاف الجلوكوز فقط ، لذلك تم التأكيد على اكتشاف عديد السكاريد ، والتي تتكون أساسًا من الجلوكوز.